Wprowadzenie:
Destylacja azeotropowa to metoda pozwalająca na oznaczenie zawartości wody w olejach odpadowych. Proces opiera się na współdestylacji wody wraz z rozpuszczalnikiem azeotropowym (np. toluenem), co umożliwia precyzyjne oznaczenie ilości wilgoci w próbce. Technika ta jest szeroko stosowana w laboratoriach do weryfikacji parametrów olejów przeznaczonych do regeneracji.
Przebieg badania:
- Przygotowanie układu destylacyjnego:
- Aparatura destylacyjna składa się z kolby destylacyjnej, chłodnicy zwrotnej oraz odbieralnika wyposażonego w skalę do pomiaru objętości wody.
- Do kolby destylacyjnej wprowadza się określoną ilość oleju odpadowego (np. 100 ml) oraz rozpuszczalnik azeotropowy (np. 100 ml toluenu).
- Przeprowadzenie destylacji:
- Kolba destylacyjna jest ogrzewana, co powoduje odparowanie zarówno wody, jak i rozpuszczalnika azeotropowego.
- Mieszanina par wody i rozpuszczalnika przepływa przez chłodnicę, gdzie ulega kondensacji.
- Oddzielenie i pomiar wody:
- Woda, jako cięższa, oddziela się od toluenu i gromadzi w dolnej części odbieralnika.
- Objętość oddzielonej wody jest odczytywana bezpośrednio z miarki odbieralnika.
- Zakończenie analizy:
- Destylację prowadzi się do momentu, aż przestanie pojawiać się nowa woda w odbieralniku.
- Wynik jest podawany w ml wody na jednostkę objętości oleju lub przeliczany na procent masowy.
Norma i jej opis:
Metoda destylacji azeotropowej została opisana w normie PN-EN ISO 3733:2019-10 pt. „Nafta i produkty naftowe – Oznaczanie zawartości wody – Metoda destylacji”.
Norma ta szczegółowo określa wymagania dotyczące aparatury, procedur analitycznych oraz sposobu obliczania wyników. Wskazuje także warunki, w jakich należy przeprowadzać analizę, aby zapewnić powtarzalność i wiarygodność wyników. Zastosowanie normy gwarantuje, że badanie spełnia międzynarodowe standardy jakości.
Wyposażenie laboratoryjne:
- Aparatura destylacyjna:
- Kolba destylacyjna (szklana) o pojemności dostosowanej do wielkości próbki.
- Chłodnica zwrotna z odpowiednimi złączami.
- Odbieralnik wodny z podziałką (np. typu Dean-Stark).
- Źródło ciepła:
- Płyta grzejna z regulacją temperatury lub łaźnia olejowa.
- Rozpuszczalnik azeotropowy:
- Toluen (często używany ze względu na swoje właściwości azeotropowe z wodą) lub inne rozpuszczalniki odpowiednie do analizy.
- Sprzęt pomocniczy:
- Cylindry miarowe, pipety, szczypce laboratoryjne.
Zastosowanie wyników:
Metoda destylacji azeotropowej pozwala na precyzyjne określenie zawartości wody w olejach odpadowych, co jest kluczowe dla oceny ich przydatności do regeneracji. Wynik analizy umożliwia podjęcie decyzji o konieczności zastosowania dodatkowych procesów suszenia przed dalszym przetwarzaniem.
Oprócz normy PN-EN ISO 3733:2019-10, istnieją inne standardy dotyczące oznaczania zawartości wody w olejach odpadowych, opracowane przez różne organizacje normalizacyjne:
1. ASTM International:
- ASTM D95: „Standard Test Method for Water in Petroleum Products and Bituminous Materials by Distillation”
Ta metoda opisuje procedurę oznaczania zawartości wody w produktach naftowych i materiałach bitumicznych poprzez destylację z rozpuszczalnikiem, takim jak toluen. Jest analogiczna do metody destylacji azeotropowej opisanej w normie PN-EN ISO 3733. - ASTM D6304: „Standard Test Method for Determination of Water in Petroleum Products, Lubricating Oils, and Additives by Coulometric Karl Fischer Titration”
Norma ta dotyczy oznaczania zawartości wody w produktach naftowych, olejach smarowych i dodatkach metodą kulometrycznego miareczkowania Karla Fischera.Jest szczególnie przydatna do precyzyjnego oznaczania niskich zawartości wody.
2. DIN (Deutsches Institut für Normung):
- DIN 51582: „Metody analizy olejów odpadowych”
Norma ta określa procedury analizy olejów odpadowych, w tym oznaczanie zawartości wody, zanieczyszczeń mechanicznych i metali ciężkich. Jest istotna dla oceny jakości olejów przed ich regeneracją lub utylizacją.
3. API (American Petroleum Institute):
- API MPMS Chapter 10.2: „Determination of Water in Crude Oil by Distillation”
Rozdział ten z „Manual of Petroleum Measurement Standards” API opisuje metodę destylacji do oznaczania zawartości wody w ropie naftowej, co może być również stosowane do olejów odpadowych.
