Wprowadzenie:
Metoda Karl Fischera (KF) to jedna z najbardziej precyzyjnych technik służących do oznaczania zawartości wody w substancjach, w tym w olejach odpadowych. W badaniach regeneracyjnych olejów technologia ta pozwala na ocenę poziomu wilgoci, który może wpływać na właściwości oleju oraz skuteczność jego dalszej regeneracji.
Przebieg badania:
- Przygotowanie próbki:
- Próbka oleju odpadowego jest dokładnie mieszana, aby zapewnić jednorodność.
- W przypadku większych zanieczyszczeń stałych próbka może być wstępnie filtrowana.
- Dodanie odczynnika Karl Fischera:
- Próbka oleju jest wprowadzana do naczynia miareczkowego zawierającego odczynnik Karl Fischera.
- Odczynnik jest mieszaniną jodu, dwutlenku siarki, rozpuszczalnika (np. metanolu) i zasady organicznej.
- Reakcja chemiczna:
- Woda zawarta w próbce reaguje z jodem w obecności dwutlenku siarki, zgodnie z równaniem reakcji: H2O+I2+SO2+3RN→2(RNH)I+RNH(SO3)H_2O + I_2 + SO_2 + 3RN → 2(RNH)I + RNH(SO_3)
- Ilość jodu zużytego w reakcji jest proporcjonalna do zawartości wody w próbce.
- Odczyt wyniku:
- Miareczkowanie prowadzi się do punktu końcowego, który jest określany elektrochemicznie (metoda coulometryczna) lub wizualnie (metoda wolumetryczna).
- Wynik jest wyrażany w ppm (częściach na milion) lub procentach wody w próbce.
Wyposażenie laboratoryjne:
- Miareczkarka Karl Fischera:
- Coulometryczna (do bardzo niskich zawartości wody) lub wolumetryczna (dla wyższych zakresów wilgoci).
- Naczynia miareczkowe:
- Hermetyczne, aby zapobiec absorpcji wilgoci z powietrza.
- Odczynnik Karl Fischera:
- Specjalnie przygotowana mieszanka reaktywna.
- Elektrody pomiarowe:
- Do wykrywania punktu końcowego miareczkowania.
- Sprzęt pomocniczy:
- Strzykawki do pobierania próbek, mieszadło magnetyczne, zlewki i filtry.
Zastosowanie wyników:
Oznaczenie zawartości wody metodą Karl Fischera dostarcza kluczowych informacji o jakości oleju odpadowego. Niska zawartość wody wskazuje na możliwość efektywnej regeneracji, natomiast wysoka wymaga dodatkowego suszenia przed dalszym przetwarzaniem. Dzięki precyzyjnym pomiarom metoda KF jest niezbędnym narzędziem w procesach analizy i regeneracji olejów.
