Metody grawimetryczne z użyciem środków osuszających

Metody badawcze olejów odpadowych pod kątem regeneracji

Wprowadzenie:
Metody grawimetryczne z użyciem środków osuszających służą do oznaczania zawartości wody w olejach odpadowych poprzez dodanie substancji higroskopijnej (np. siarczanu sodu bezwodnego), która pochłania wodę z próbki. Zmiana masy próbki przed i po zastosowaniu środka osuszającego pozwala na obliczenie ilości wody. Metoda jest prosta, ale wymaga odpowiedniego doboru substancji osuszającej i może być stosowana jako metoda pomocnicza w laboratoriach.

Przebieg badania:

1. Przygotowanie próbki:
   • Niewielką ilość oleju odpadowego (np. 10–20 g) umieszcza się w naczyniu wagowym.
   • Próbka jest ważona z dokładnością do 0,0001 g.
2. Dodanie środka osuszającego:
   • Do próbki dodaje się środek pochłaniający wodę (np. siarczan sodu bezwodny, chlorek wapnia lub żel krzemionkowy) w odpowiedniej ilości.
   • Próbka jest mieszana w celu zapewnienia maksymalnego kontaktu z osuszaczem.
3. Proces osuszania:
   • Próbkę pozostawia się na określony czas (np. 1–2 godziny) w warunkach pokojowych lub podgrzewa w piecu w kontrolowanej temperaturze (zwykle nie przekraczającej 60°C, aby uniknąć odparowania innych składników).
4. Pomiar masy:
   • Po zakończeniu osuszania próbka jest ponownie ważona.
   • Różnica masy przed i po procesie wskazuje na ilość wody w próbce.
5. Obliczenie wyniku:
   • Wynik jest obliczany w procentach wagowych za pomocą wzoru: \text{Zawartość wody (%) } = \frac{\text{Masa przed osuszaniem} – \text{Masa po osuszaniu}}{\text{Masa przed osuszaniem}} \times 100

Wyposażenie laboratoryjne:

1. Waga analityczna:
   • Z dokładnością co najmniej do 0,0001 g.
2. Naczynia wagowe:
   • Tygle lub kuwety odporne na chemikalia.
3. Środki osuszające:
   • Siarczan sodu bezwodny, chlorek wapnia, żel krzemionkowy.
4. Sprzęt pomocniczy:
   • Łyżeczki wagowe, mieszadła laboratoryjne, ewentualnie piec do łagodnego podgrzewania próbki.

Lista norm dla metod grawimetrycznych:

1. ASTM International:
   • ASTM D1744: „Standard Test Method for Determination of Water in Liquid Petroleum Products by Karl Fischer Reagent” (opisuje metody alternatywne, ale komplementarne).
2. ISO (International Organization for Standardization):
   • ISO 3733: „Petroleum products and bituminous materials – Determination of water – Distillation method” (metoda wspierająca).
3. DIN (Deutsches Institut für Normung):
   • DIN 51777: „Testing of mineral oil hydrocarbons – Determination of water content.”
4. PN (Polska Norma):
   • PN-EN 12662: „Produkty naftowe – Metody oznaczania zawartości wody.”

Zastosowanie wyników:
Metody grawimetryczne z użyciem środków osuszających są użyteczne jako wstępna analiza zawartości wody w olejach odpadowych. Mogą wspierać decyzje o konieczności stosowania bardziej precyzyjnych technik, takich jak miareczkowanie Karl Fischera czy spektroskopia FTIR, szczególnie w procesach regeneracji olejów technicznych.