Spektroskopia w podczerwieni (FTIR)

Metody badawcze olejów odpadowych pod kątem regeneracji

Wprowadzenie:
Spektroskopia w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR) to zaawansowana metoda analizy, która pozwala na szybkie oznaczenie zawartości wody w olejach odpadowych. Dzięki możliwości identyfikacji charakterystycznych pasm absorpcji w widmie podczerwieni (np. pasm związanych z wiązaniem O-H), metoda ta znajduje zastosowanie w badaniach laboratoryjnych nad regeneracją olejów.

Przebieg badania:

1. Przygotowanie próbki:
   • Próbka oleju odpadowego jest oczyszczana z dużych zanieczyszczeń mechanicznych, jeśli to konieczne.
   • Próbka może być analizowana w stanie ciekłym lub po dodaniu rozpuszczalnika odpowiedniego dla FTIR (np. heksanu).
2. Pomiar:
   • Niewielka ilość próbki jest nanoszona na okienko spektrometru FTIR.
   • Analiza odbywa się w zakresie podczerwieni, zazwyczaj w zakresie 4000–400 cm⁻¹.
   • Charakterystyczne pasma absorpcji wody występują w zakresie około 3400 cm⁻¹ (wiązania O-H w wodzie) oraz w niższych zakresach związanych z deformacją molekularną.
3. Kalibracja:
   • Aby oznaczenie zawartości wody było dokładne, spektrometr wymaga kalibracji z wykorzystaniem próbek wzorcowych o znanej zawartości wody.
4. Analiza wyników:
   • Ilość wody w próbce jest określana na podstawie intensywności pasm absorpcji. Wynik jest podawany w ppm lub procentach masowych.

Wyposażenie laboratoryjne:

1. Spektrometr FTIR:
   • Urządzenie wysokiej rozdzielczości z możliwością analizy próbek ciekłych.
2. Okienka do analizy próbek:
   • Wykonane z materiałów przepuszczających promieniowanie podczerwone (np. NaCl, KBr).
3. Oprogramowanie analityczne:
   • Do przetwarzania widma i obliczeń ilościowych.
4. Materiały pomocnicze:
   • Rozpuszczalniki do próbek, wzorce kalibracyjne.

Lista norm dla różnych systemów:

1. ASTM International:
   • ASTM E168: „Standard Practices for General Techniques of Infrared Quantitative Analysis.”
   • ASTM D7371: „Standard Test Method for Determination of Biodiesel Content in Diesel Fuel Oil Using FTIR Spectroscopy.”
2. ISO (International Organization for Standardization):
   • ISO 20684-1:2021: „Petroleum products – Determination of water content using Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR).”
3. DIN (Deutsches Institut für Normung):
   • DIN 51451: „Testing of mineral oils – Infrared spectroscopy – General working principles.”
4. PN (Polska Norma):
   • PN-EN ISO 4259-3: „Produkty naftowe – Metody oceny danych uzyskanych metodami analitycznymi – Spektroskopia FTIR.”

Zastosowanie wyników:
Metoda FTIR pozwala na szybkie i nieinwazyjne określenie zawartości wody w olejach odpadowych, co jest kluczowe w ocenie ich przydatności do regeneracji. Dzięki możliwości analizy innych składników chemicznych, FTIR jest również wykorzystywana do monitorowania procesu regeneracji i wykrywania potencjalnych zanieczyszczeń.