Analiza zawartości PCB metodą GC-MS
Nowoczesne podejście do oznaczania polichlorowanych bifenylów – chromatografia gazowa sprzężona ze spektrometrią mas (GC-MS).
Metoda GC-MS (Gas Chromatography – Mass Spectrometry) jest uznawana za jedną z najbardziej precyzyjnych technik identyfikacji i oznaczania polichlorowanych bifenylów (PCB) w próbkach środowiskowych, olejach odpadowych i materiałach technicznych. Łączy rozdzielczość chromatografii gazowej z selektywnością spektrometrii mas, co umożliwia zarówno ilościowe, jak i jakościowe oznaczanie poszczególnych kongenerów PCB.
Przygotowanie próbki
Próbki olejów lub tworzyw izolacyjnych poddaje się ekstrakcji przy użyciu heksanu lub dichlorometanu. Otrzymany ekstrakt jest oczyszczany (np. metodą SPE lub na kolumnach florisilowych), aby usunąć związki zakłócające analizę. Po zatężeniu roztworu uzyskuje się próbkę gotową do wstrzyknięcia do chromatografu gazowego.
Zasada działania GC-MS
W chromatografie gazowym mieszanina PCB rozdzielana jest na kolumnie kapilarnej (np. 5% fenyl-methyl-siloksan) w kontrolowanym gradiencie temperatury. Rozdzielone kongenery trafiają do spektrometru mas, gdzie ulegają jonizacji – najczęściej przez zderzenia elektronowe (EI). Powstałe jony są rozdzielane według stosunku masy do ładunku (m/z), a ich sygnał jest rejestrowany i porównywany z bibliotekami widm masowych.
Identyfikacja i oznaczanie
Metoda GC-MS umożliwia jednoznaczną identyfikację poszczególnych kongenerów PCB, w tym izomerów, dzięki unikalnym widmom masowym. Do kalibracji stosuje się wzorce certyfikowane (np. PCB Mix 1–7). Wyniki prezentuje się jako stężenia indywidualnych kongenerów lub sumaryczną zawartość ΣPCB. Granica wykrywalności metody wynosi zwykle poniżej 0,01 mg/kg.
Tryby pracy spektrometru
| Tryb pełnego skanowania (Full Scan) | Umożliwia identyfikację nieznanych związków i pełną analizę widmową próbki. |
| Tryb wybranych jonów (SIM) | Zapewnia bardzo wysoką czułość dla konkretnych kongenerów PCB, stosowany w analizach rutynowych i kontrolnych. |
Zalety i ograniczenia
GC-MS przewyższa metodę GC-ECD pod względem selektywności i możliwości identyfikacji, eliminując ryzyko błędnych interpretacji sygnałów pochodzących od innych chlorowanych związków. Wymaga jednak kosztownej aparatury, wysokiej czystości gazów i starannej kalibracji instrumentu.
Zastosowanie w praktyce
Technika GC-MS jest stosowana w laboratoriach referencyjnych, inspekcjach środowiskowych oraz analizach śladowych PCB w olejach transformatorowych, kondensatorowych, glebach i osadach. Jest zgodna z normami ISO 10382, EN 12766-2 oraz wytycznymi EPA 8082A i 8270E, stosowanymi w badaniach trwałych zanieczyszczeń organicznych (POP). Opracowanie redakcyjne.
