Analiza zawartości PCB metodą GC-ECD
Jak skutecznie wykryć polichlorowane bifenyle w olejach i odpadach – klasyczna metoda chromatografii gazowej z detektorem wychwytu elektronów (GC-ECD).
Chromatografia gazowa z detektorem wychwytu elektronów (Gas Chromatography – Electron Capture Detector, GC-ECD) jest jedną z najczulszych metod oznaczania polichlorowanych bifenyli (PCB) w próbkach środowiskowych, olejach odpadowych i materiałach izolacyjnych. Jej zasada działania opiera się na zdolności chlorowanych związków organicznych do wychwytywania elektronów generowanych w detektorze, co skutkuje silnym sygnałem proporcjonalnym do ich stężenia.
Przygotowanie próbki
Próbki olejów lub materiałów stałych (np. tworzyw z transformatorów) poddaje się ekstrakcji rozpuszczalnikiem organicznym, takim jak heksan lub toluen. Następnie ekstrakt jest oczyszczany na kolumnach z krzemionką, florisylem lub węglem aktywnym, aby usunąć tłuszcze i inne związki zakłócające analizę. Ostateczny ekstrakt zostaje zatężony do niewielkiej objętości i wprowadzony do chromatografu.
Zasada działania GC-ECD
W chromatografie gazowym próbka jest rozdzielana w kolumnie kapilarnej o niepolarnym wypełnieniu (najczęściej 5% fenyl-methyl-siloksan). Po rozdzieleniu poszczególne kongenery PCB trafiają do detektora ECD, w którym źródło promieniowania β (np. 63Ni) generuje strumień elektronów. Cząsteczki PCB wychwytują elektrony, co prowadzi do spadku prądu detektora – sygnał ten jest następnie rejestrowany i przeliczany na stężenie.
Kalibracja i oznaczanie
Do kalibracji używa się mieszanin wzorcowych PCB o znanym składzie. Wyniki wyraża się zwykle jako sumę wybranych kongenerów (np. PCB 28, 52, 101, 118, 138, 153, 180) lub jako ekwiwalent Arocloru. Granica oznaczalności metody GC-ECD wynosi zwykle poniżej 0,1 mg/kg, co pozwala na wiarygodną ocenę zgodności z normami środowiskowymi.
Zalety i ograniczenia
| Zalety | Wysoka czułość dla chlorowanych związków, relatywnie niskie koszty, dobra powtarzalność wyników. |
| Ograniczenia | Potrzeba dokładnego oczyszczania próbek; brak możliwości identyfikacji nieznanych związków – metoda wymaga wzorców. |
Zastosowanie w praktyce
GC-ECD jest standardowo stosowana w laboratoriach badawczych i przemysłowych do analizy olejów transformatorowych, kondensatorowych, osadów dennych i gleby. Metoda znajduje zastosowanie w kontrolach inspekcyjnych zgodnie z wymaganiami REACH, CLP oraz rozporządzeniem (UE) 2019/1021 dotyczącym trwałych zanieczyszczeń organicznych (POP). Opracowanie redakcyjne.
