Metoda Karla Fischera jest precyzyjną metodą analityczną stosowaną do oznaczania zawartości wody w różnych próbkach, w tym w olejach odpadowych. Opiera się na reakcji chemicznej, w której jod reaguje z wodą w obecności dwutlenku siarki oraz alkoholu jako rozpuszczalnika, tworząc jodowodór i siarczyn. Ilość jodu zużytego w reakcji jest proporcjonalna do ilości wody obecnej w próbce.
Wyciąg i opis metody Karla Fischera:
- Zasada metody:
- Metoda Karla Fischera opiera się na miareczkowaniu, podczas którego jod reaguje bezpośrednio z wodą.
- W tej reakcji ilość zużytego jodu jest bezpośrednio proporcjonalna do ilości obecnej wody.
- Rodzaje metod Karla Fischera:
- Metoda miareczkowania kulometrycznego: Przeznaczona do oznaczania bardzo małych ilości wody (do 1 ppm). Jod jest generowany elektrochemicznie.
- Metoda miareczkowania wolumetrycznego: Stosowana do próbek o wyższej zawartości wody. W tej metodzie do próbki dodaje się roztwór miareczkujący zawierający jod w znanym stężeniu.
- Przygotowanie próbki:
- Próbka oleju odpadowego jest umieszczana w naczyniu reakcyjnym, a następnie dodawany jest rozpuszczalnik (np. metanol lub alkohol izopropylowy), aby ułatwić reakcję i rozpuszczalność składników.
- W metodzie kulometrycznej stosuje się celę pomiarową z systemem elektrodowym, który precyzyjnie mierzy ilość wytworzonego jodu.
- Przebieg analizy:
- Do próbki dodaje się reagent Karla Fischera (zawierający jod, dwutlenek siarki, alkohol i zasady organiczne). Przeprowadzane jest miareczkowanie w aparacie Karla Fischera, który mierzy zmiany przewodności roztworu, określając punkt końcowy reakcji.
- Punkt końcowy reakcji jest osiągany, gdy woda zostanie całkowicie zareagowana i nie ma dalszego zużycia jodu.
- Ilość zużytego reagenta jest bezpośrednio proporcjonalna do zawartości wody w próbce.
- Obliczenia:
- Objętość zużytego reagenta lub ilość wytworzonego jodu pozwala na precyzyjne obliczenie zawartości wody. Wynik jest zazwyczaj wyrażany w procentach lub ppm (części na milion).
Zastosowanie i zalety:
- Precyzja: Metoda Karla Fischera jest niezwykle czuła i pozwala na oznaczenie zawartości wody nawet na poziomie śladowym.
- Szeroki zakres zastosowań: Stosowana w analizie różnych próbek, w tym olejów, farmaceutyków, chemikaliów i tworzyw sztucznych.
- Szybkość i efektywność: Analiza trwa zwykle kilka minut, a wyniki są bardzo precyzyjne, co czyni tę metodę jedną z najczęściej stosowanych w oznaczaniu wilgotności.
